Phương pháp tổng hợp Boron Nitride bột

Boron nitride bột làm nguyên liệu chịu lửa, có hơn 10 phương pháp tổng hợp, nhưng chỉ một số ít có thể đạt được sản xuất công nghiệp.

(1) Phương pháp borax - amoni clorua. Trước hết, borax được khử nước trong chân không ở 200 ~ 400℃, và amoni clorua được hòa tan thành dung dịch bão hòa, và các tạp chất được loại bỏ bằng cách lọc và kết tinh lại, quá trình này có thể lặp lại. Sau đó, số nguyên liệu trên được nghiền nhỏ, sấy khô, trộn với hàn the và amoni clorua theo tỷ lệ 7: 3 (tỷ lệ trọng lượng), ép thành phôi và tổng hợp trong lò phản ứng. Nhiệt độ phản ứng là 9001000℃ và giữ trong 6h. NH3 được đưa vào phản ứng để bù đắp sự thiếu hụt không khí amoniac do các chất phản ứng tạo thành. Các sản phẩm phản ứng được rửa bằng nước để loại bỏ các tạp chất còn lại như axit boric và natri clorua, sau đó sấy khô và nghiền nhỏ để thu được bột nitrua bo (chứa khoảng 97% BN).

(2) Phương pháp borax - urê. Borax khử nước và làm khô, nghiền, tinh chế urê và làm khô, nghiền. Trộn đều borax và urê theo tỷ lệ 1: 1,52 rồi cho vào bình chứa thủy tinh thạch anh, corundum, than chì hoặc thép không gỉ trong lò phản ứng. Sưởi ấm đến 100℃, giữ nhiệt 0,5h, 140℃, giữ nhiệt 2h, 180℃, giữ nhiệt 2h, 800℃, bảo quản nhiệt 2h, nhiệt độ cuối cùng 8001000℃, giữ nhiệt 24h. Dưới 300℃, khí nitơ đầu tiên, trên 300℃ đổi thành khí amoniac. Sản phẩm phản ứng được ngâm với axit clohydric để loại bỏ Na2O, sau đó rửa bằng nước để loại bỏ các ion clorua, và sau đó rửa bằng cồn để loại bỏ H3BO3. Sau khi xử lý nhiều lần với nước và rượu, thu được bột bo nitrua (chứa BN96%).

(3) Phương pháp bo anhydrit. Boron anhydrit (B2O3) làm nguyên liệu chính, tricalcium phosphate làm chất độn, tỷ lệ của cả hai là 5: 3, trộn khô, thêm nước thành hỗn hợp sệt, tạo hạt, sấy khô ở 80℃. Hỗn hợp được nitrid hóa trong một ống thạch anh hoặc lò điện ống corundum. Thân lò nên hơi nghiêng để dễ thoát nước. Nhiệt độ phản ứng 9001000℃, giữ trong 6h, cho qua khí NH3. Các sản phẩm phản ứng được ngâm với axit clohydric 3% trong 16 giờ để loại bỏ Ca3 (PO4) 2 và H3BO3, sau đó với axit clohydric 25% trong 3 giờ, và sau đó bằng nước để loại bỏ HCl. Sấy khô ở 180s, rửa bằng cồn để loại bỏ H3BO3, và cuối cùng sấy khô để thu được BN.